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吉分公司苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定法【連載3】

發(fā)布時(shí)間: 2012-08-02  點(diǎn)擊次數(shù): 3486次

  7.   實(shí)驗(yàn)步驟

       把定量水裝入杜瓦瓶(4.3)中,加入的量要使得當(dāng)試管(4.1)插入時(shí),水的液面離杜瓦瓶的頂部約5毫米。調(diào)節(jié)水溫在2~3℃之間,如需要時(shí),可加入少量碎冰來(lái)保持溫度。

        制備試樣是通過(guò)強(qiáng)烈地震蕩裝在帶塞分液漏斗(4.5)中的100毫升實(shí)驗(yàn)室試樣及50毫升蒸餾水1分鐘來(lái)進(jìn)行的。靜止3分鐘過(guò)后,排出水層。

        量取80毫升試樣,加入到試管中,并將裝配有軟木塞的溫度計(jì)(4.4)和玻璃棒(4.2)的試管放入杜瓦瓶中。用輕輕地握住在軟木塞上方的溫度計(jì),用吧它作圓周運(yùn)動(dòng)的辦法輕微地?cái)噭?dòng)試樣30秒鐘,但要小心,不要急使溫度計(jì)接觸試管壁。

        從杜瓦瓶中取出裝配好的試管,并檢查試樣。如果由于水的析出而沒(méi)有出現(xiàn)混濁,則按上述震蕩含水的試樣,重新開(kāi)始試驗(yàn)。如果試樣以開(kāi)始混濁,則把裝配好的試管重新放入杜瓦瓶中,并夾緊在這樣的位置,即溫度計(jì)上5℃的地方(這一點(diǎn)同杜瓦瓶的頂齊平)。用溫度計(jì)按上述辦法輕輕地?cái)嚢柙嚇?,直到試樣溫度下降?℃以下,但要小心,不要使溫度計(jì)與試管壁接觸。

         用玻璃棒刮試管壁以促進(jìn)結(jié)晶。輕輕地?cái)噭?dòng)試樣5秒鐘,并讓溫度計(jì)在試管的中間靜置。在此步驟的全過(guò)程中,輕輕地敲打溫度計(jì);推介使用自動(dòng)的溫度計(jì)振動(dòng)器或敲打器,它們均可從市場(chǎng)上買(mǎi)到。

        記錄達(dá)到的zui高溫度(準(zhǔn)確至0.005℃),按第6條所述應(yīng)用修正值?!敬m(xù)】

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